做溶液聚合實(shí)驗(yàn),請問具體是怎么操作的?
先用真空泵抽真空通氮?dú)?,這樣反復(fù)幾次后再進(jìn)行液氮操作,最終可存放在液氮罐中。
步驟:
1壓氮?dú)?/p>
2冷凍
3冷凍時(shí)抽真空
4壓氮?dú)獾匠?/p>
5解凍再壓氮?dú)?/p>
6然后2,以此重復(fù)循環(huán)就可以。
用的反應(yīng)玻璃儀器(俗稱封管子)先要有一套抽真空的真空線裝置(油泵,真空線),把反應(yīng)瓶(裝反應(yīng)液的,俗稱封管子)先用液氮冷凍,帶成固體后接真空線抽真空,然后用熱水解凍(解凍時(shí)可以繼續(xù)抽真空,但注意控制反應(yīng)液氣泡別太大,以防溶液抽上去)待氣泡抽到?jīng)]多少時(shí),再用液氮冷凍,繼續(xù)開閥門抽,然后熱水解凍,三凍三解!光講是不行的要實(shí)踐!
就用普通的燒瓶就可以了呀,冷凍不是為了把氮?dú)鈨鲎《前涯愕姆磻?yīng)液凍住,這樣在抽真空的時(shí)候就不會(huì)抽跑了(減壓下沸點(diǎn)降低,高真空下就把低沸點(diǎn)的液體直接抽到泵里了),凍住了以后抽是為了把氧氣抽走,氧氣不會(huì)被你那液氮凍住的,然后通氮?dú)馐窃诎岩旱谱?,這么做就是為了既能把反應(yīng)瓶里面的氧氣弄走而又不會(huì)把試劑抽跑。先用液氮冷凍(為了不把你的反應(yīng)試劑抽跑要先冷凍)當(dāng)反應(yīng)液成固體了再用真空抽反應(yīng)瓶這樣把氧氣抽走,抽一會(huì)后往反應(yīng)瓶里通氮?dú)饣驓鍤?,這時(shí)可以把液氮移走,這么熱的天不用熱水解凍的。如此操作反復(fù)三次一般就夠了。
也有人是這樣做的:
一般在所用的容器是多口的(我們用的是4口的),其中一個(gè)插溫度計(jì),一個(gè)做通氮?dú)?,一個(gè)用于中途添加試劑(和排氣口,需要接個(gè)用橡膠塞密封(開有合適小的2口)里面裝有適量水的試管,有氣泡說明有氣體流動(dòng)),這三個(gè)口都是在容器周圍,最后一個(gè)在正中間用于攪拌用。
通氮?dú)猓喊训獨(dú)馔ㄟ^解壓閥通入,和反應(yīng)容器的一個(gè)口連在一起。
實(shí)驗(yàn)要求高的話,先要把氮?dú)庀冉?jīng)過容器底部把口氣排出,大概10分鐘,然后把伸入容器的管道收回到液面以上。等待你所有的試劑都加完以后再通10到20分鐘,在把所有的口用橡膠塞塞好就可以關(guān)閉氮?dú)饬恕?/p>